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发布日期:7/15/2024 9:23:00 AM

  1.方法提要

在酸性介质中,试验溶液中的磷酸根与加入的沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀。通过过滤、烘干、称量,计算出磷的含量。

  2.试剂

        2.1喹钼柠酮溶液

        2.1.1 称取70g钼酸钠溶解于150ml水中;

        2.1.2 称取60g柠檬酸溶解于150ml水和85ml硝酸中;

        2.1.3 搅拌下将溶液2.1.1缓慢加入溶液2.1.2中;

        2.1.4 向100ml水中加入35mL硝酸和5ml喹啉;

        2.1.5 冷却后将溶液2.1.4加入溶液2.1.3中,摇匀,放置24小时。用玻砂坩埚过滤,滤液中加入280mL丙酮,用水稀释至1000mL,混匀。置于带塞聚乙烯瓶中,存入于暗处。

        2.2盐酸:1+1

        2.3浓硝酸

  3.仪器

        3.1 玻璃砂坩埚:孔径为5μm~15μm;

        3.2 电烘箱:温度能控制在180℃士5℃;

        3.3 分析天平:精度0.0001g;

        3.4 恒温水浴锅

  4.分析步骤

减量法准确称取0.12~0.14g(精确至0.0001g)试样于250mL干燥三角瓶中,加入去离子水80mL,再加1+1盐酸溶液20mL,置于恒温水浴锅中加热至沸,微沸30min。加浓硝酸5mL,80ml喹钼柠酮试剂,继续温和地加热至微沸1min,取出放置冷水中冷却至室温,冷却过程中转动3~4次。用预先在180℃干燥恒重的玻砂坩埚进抽滤,先将上清液过滤,沉淀用倾斜法洗涤5~6次,每次用20mL水,将沉淀转移到坩埚中,继续用水洗5~6次。将坩埚置于180±5℃的烘箱中烘45min,取出置于干燥器中,冷却至室温,称量。

同时进行空白试验,空白试验为除不加试样外,其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同。

  5.结果计算

磷的含量以质量分数ω计,数值以%表示,按下列公式计算:ω=(m1-m0)×M/(m×2213)×100%

式中:

ω——样品中磷的质量分数;

m1——测定试料所得沉淀的质量,单位为克(g);

m0——空白试验所得沉淀的质量,单位为克(g);

M——磷的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=30.97);

m——试样的质量,单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

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